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小型水熱合成反應釜雖然小，但蘊含大風險。在反應釜的日常使用和管理中，如不按照操作規程操作可能會造成反應釜爆炸、反應產物爆出、有毒物質釋放等現象，導致人員傷亡和設備故障等嚴重事故。
小型水熱合成反應釜的安全操作：
1、反應釜應放置在室內。在裝備多臺水熱反應釜時，應分開放置。每間操作室均應有直接通向室外或通道的出口，應保證設備地點通風良好。
2、在裝釜蓋時，應防止釜體釜蓋之間密封面相互磕碰。將釜蓋按固定位置小心地放在釜體上，擰緊主螺母時，必須按對角、對稱地分多次逐步擰緊。用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果。
3、正反螺母聯接處，只準旋動正反螺母，兩圓弧密封面不得相對旋動，所有螺母紋聯接件有裝配時，應涂潤滑油。
4、控制器應平放于操作臺上，其工作環境溫度為10-40℃，相對濕度小于85%，周圍介質中不含有導電塵埃及腐蝕性氣體。
5、檢查面板和后板上的可動部件和固定接點是否正常，抽開上蓋，檢查接插件接觸是否松動，是否有因運輸和保管不善而造成的損壞或銹蝕。
6、連接好所有導線，包括電源線、控制器與小型水熱合成反應釜的電爐線、電機線及溫度傳感器和測速器導線。
7、在數顯表上設定好各種參數（如上限報警溫度、工作溫度等）然后，按下“加熱”開關，電爐接通，同時“加熱”開關上的指示燈亮。調節“調壓”旋鈕，即可調節電爐加熱功率。
8、按下“攪拌”開關，攪拌電機通電，同時“攪拌”開關上的指示燈亮，緩慢旋動“調速”旋鈕，使電機緩慢轉動，觀察電機是否為正轉，無誤時，停機掛上皮帶，再重新啟動。
9、操作結束后，可自然冷卻、通水冷卻或置于支架上空冷。待溫降后，再放出釜內帶壓氣體，使壓力降至常壓（壓力表顯示零），再將主螺母對稱均等旋松，再卸下主螺母，然后小心地取下釜蓋，置于支架上。
10、每次操作完畢，應清除小型水熱合成反應釜的殘留物。主密封口應經常清洗，并保持干凈，不允許用硬物或表面粗糙物進行擦拭。
實驗室里發生的危險，往往就在于一點一滴的小細節上，而正是因為如此，才更需要大家打起十二分的警惕！
